1、干燥前,应对样品材料进行简单处理,使样品的形状和尺寸一致。样品应松散地放置在金属板上,或放置在玻璃器皿和其他容器中,以使厚度一致。
2、样品容器应放置在金属板上,容器不得相互堆放。容器和金属板之间不应有空间。
3、由于各种样品材料的性质不同,所需的温度和保温时间也不同。一般来说,含水率高、营养丰富和有特殊气味的物体需要快速冷冻,以防止其营养成分受损,并保持其原有气味。
4、冷冻样品材料时,通常要求将样品冷冻到设定的温度,并保持1~2h,然后才能抽真空干燥。如果没有冷冻压实,样品会在真空的作用下破裂,如果样品是液体,它会喷出,导致冷冻干燥失败。
5、冷冻干燥时,冷凝室的温度应保持在-40℃以下,真空泵应能保持一定的真空度,一般压力为0.1~0.3mbar。
6、样品材料冻干时,升华是一个关键阶段,样品室内的层压材料不仅能产生冷,还能产生热。
7、样品材料干燥后,样品室的温度应上升(下降)至室温。首先,关闭真空泵与样品室和冷凝室之间的阀门,然后关闭真空泵,缓慢打开排气阀,不要一次全部打开,以防干燥样品被吹走。
8、每次启动前,检查制冷系统是否正常,真空泵油位是否在两条红线之间。
9、样品材料干燥后,请关闭总电源,全开排气阀,排空真空泵中的水,打开真空泵的排油阀。首先,排空真空泵中的水,直到机油排空,然后从加注孔向两条红线之间的位置添加真空泵机油。